1,3,5-trimetoksibenzenlahko pripravimo iz1,3,5-tribromidbenzena in natrijevega metanola v reakcijah, ki jih katalizirata bakrov klorid in metil format. Reagira z N-bromosukcinimidom v ogljikovem tetrakloridu, da nastane 2-bromo-1,3,5-trimetoksibenzen. Lahko se uporablja kot interni standard NMR vodikovega spektra.
Ena od sintetičnih metod 1,3,5-trimetoksibenzena, kot je spodaj:
1、 Zmešajte 95 % etanol in benzen z 2,4,6-tribromobenzenom, segrejte in raztopite; postopoma dodajajte koncentrirano žveplovo kislino 1-2 uri, mešajte, vzdržujte temperaturo 50-60 stopinj Celzija; nato dodajte NaNO2 v serijah, pustite vreti 2-3 ure; ohladimo, filtriramo, speremo do nevtralnega, posušimo, da dobimo trden 1,3,5-tribromobenzen.
2、zmešajte 10 g kovinskega natrija in 80 ml metanol raztopine natrijevega metanola, nato dodajte 80 ml dimetilformamida, 2 gCu2I2 in 20 g 1,3,5-tribromobenzena, segrevajte na 90 stopinj Celzija, mešanje refluksne reakcije 3 ure, filtriranje, filtrat pod pritiskom pare metanol in dimetil formamid , para s parno destilacijo, destilacija, hlajenje, kristalizacija, filtracija, sušenje, in sicer1,3,5-trimetoksibenzen.
